摘要:开元体育(湖南)有限公司官网研究低聚木糖水解液分别经过酸析脱色和活性炭脱色,开元体育(湖南)有限公司官网仪浓缩纯化处理,得到纯度较高的低聚木糖产品。通过对酸析和改性活性炭脱色条件优化,得到的优化脱色条件是:酸析脱色pH3.0,脱色温度50 ℃;活性炭用量是10%(w/v, 活性炭/溶液),初始pH值是3.0,脱色温度是80 ℃,脱色时间是100 min,此时的脱色了为55.06%。两种方法结合脱色率是68.96%。用开元体育(湖南)有限公司官网RE-5299型开元体育(湖南)有限公司官网仪将经过脱色处理的低聚木糖水解液进行浓缩,并辅以乙醇继续浓缩得到浓缩糖浆,其中的低聚木糖含量达到32.08%(w/w,低聚木糖对固形物)。
关键词:开元体育(湖南)有限公司官网器;低聚木糖;开元体育(湖南)有限公司官网;纯化;酸析;活性炭;脱色
利用甘蔗叶高温蒸煮预处理结合酶解的方式制备低聚木糖液粗产品,其色泽呈褐色并且糖液中有许多无机离子,必须对粗产品进行精制处理。酶解后的低聚木糖溶液呈褐色,主要是制备过程中产生的些色素引起的,主要包括以下几部分:低聚木糖制备过程中生成的可溶性木质素;低聚木糖生产过程中的成色反应产生的色素。成色反应主要有:①焦糖化反应;②木糖等还原糖与氨基酸的美拉德反应;③木糖等还原糖的酸降解反应。本文探讨的是低聚木糖水解液的纯化,重点研究利用改性活性炭对低聚木糖水解液脱色的影响因素,以活性炭脱色的主要影响因素:活性炭用量、脱色时间、脱色温度、溶液pH优化工艺条件,并进行蒸发浓缩,希望得到纯度较高的低聚木糖产品。
浓缩:用上海恒平生产的FA2004型电子天平称取100 g甘蔗叶按照上述高温蒸煮、酶解、脱色工艺处理后的低聚木糖水解液于开元体育(湖南)有限公司官网RE-5299型开元体育(湖南)有限公司官网仪中进行浓缩,浓缩过程中可以除去部分有机酸、糠醛等,当低聚木糖溶液浓缩到原来体积的1/4时,加入200 mL乙醇,若有沉淀则过滤除去,继续浓缩得到浓缩糖浆,其中的低聚木糖含量达到32.08%(w/v,对固形物)。
1 材料及方法
1.1 实验材料
甘蔗叶低聚木糖水解液,上海活性炭厂生产的颗粒状活性炭。
1.2 主要试剂
D-(+)木糖、3,5-二硝基水杨酸、苯酚、氢氧化钠、酒石酸钠、盐酸、三氯化铁、无水乙醇、生石灰、硫酸:分析纯。
1.3 主要仪器
紫外可见分光光度计756PC型:上海舜宇恒平科学仪器有限公司;微型植物试样粉破FZ102:江西南昌红燕采制样设备有限公司;高速台式离心机TG16-WS:湖南湘仪;扫面电子显微镜S570:日立公司;手提式压力蒸汽灭菌锅YX-280A:;SHZ-82A恒温振荡器:金坛市医疗器械厂。
1.4 实验方法
1.4.1 低聚木糖水解液的制备 用蒸馏水将甘蔗叶在60 ℃下浸泡12 h,然后经过高温蒸煮预处理(液固比10:1,蒸煮温度126 ℃,蒸煮时间1h),之后加入真菌木聚糖酶在定条件下酶解(液固比13,酶用量40 U/g干基,酶解温度60 ℃,pH6.0,反应时间2.5 h),沸水浴灭酶10 min,用湖南湘仪TG16-WS型离心机离心过滤得到低聚木糖水解液,并测定此时水解液中总糖含量,备用。
1.4.2 酸析脱色 于100 mL烧杯中加入50 mL固形物含量约为30%的低聚木糖液,调节至定的pH,定温度下静止20 min,后在3000 r/min离心15 min。取上清液,经0.45 μm微滤后进行成分分析或进行进步精制处理。
1.4.3 活性炭脱色 活性炭预处理将活性炭颗粒用0.25 mol/L盐酸溶液浸泡24 h,过滤,用蒸馏水洗至中性,滤干,然后置于烘箱内在120 ℃的温度下干燥8 h,冷却至室温,备用。活性炭氨水改性将活化活性炭加入25%氨水溶液中,在65 ℃震荡4 h,过滤后洗至中性,滤干,然后置于烘箱内在120 ℃的温度下干燥8 h,冷却至室温,备用。活性炭的脱色效果及条件优化:活性炭用量为1.5%,80 ℃水浴中搅拌30 min后,冷却至室
温,比较两种活性炭的脱色效果。选择合适的活性炭,以活性炭脱色的主要影响因素:活性炭用量、脱色时间、脱色温度、溶液pH,进行单因素试验设计,以脱色率为考察目标,进行条件优化。
1.4.4 浓缩 用开元体育(湖南)有限公司官网仪将经过脱色处理的低聚木糖水解液进行浓缩,当低聚木糖溶液浓缩到原体积的1/4时,加入乙醇,若有沉淀则过滤除去,继续浓缩得到浓缩糖浆。